HJ 2525
📋 Scope / 适用范围 ai_extracted
本实验方法适合于薄层色谱法检测车用汽油中清净剂的快速测定仪,检测范围为有效清 净性物质含量50mg/L~800mg/L。 A.2 方法介绍 为检测汽油中是否含有清净剂有效物质,量取一定量的待测样品,通过减压蒸馏浓缩至 一定量,用固相萃取柱净化样品,在薄层色谱板上点样,并进行分离,最后对比薄层板上是 否有斑点及斑点的位置来确定待测样品中清净剂有效物质的含量。 A.3 仪器与试剂 A.3.1 仪器 车用汽油中清净剂的快速测定仪。 A.3.2 试剂与材料 A.3.2.1 甲醇:分析纯 A.3.2.2 乙醚:分析纯 A.3.2.3 二氯甲烷:分析纯 A.3.2.4 薄层色谱板:10cm×20cm,使用前在110℃的烘箱中干燥2 小时。 A.3.2.5 SPE 固相吸附柱 A.3.2.6 5mL 医用注射器 A.3.3 试剂配制 A.3.3.1 参比溶液的配制 准确称取1.000g(精确到0.001g)纯聚醚胺或聚异丁烯胺,加入到1.0L 汽油(符合 GB 17930,无添加清净剂)中,配制成1000mg/L 的溶液,密封保存在0℃~5℃的冰箱中, 有效期为7 天。使用前稀释10 倍,成为100mg/L 的参考溶液。 A.3.3.2 展开液的配制 将甲醇、乙醚和二氯甲烷以58:40:2 的比例混合均匀。 A.4 试验步骤 A.4.1 油样浓缩 用量筒量取100mL 待测汽油,倒入500mL 的蒸馏烧瓶中,接入旋转蒸发器,开启真空 泵(真空度约-0.090~-0.096MPa),沸腾后加热速度不易过快,蒸馏至近干,停止加热并缓 HJ 2525-2012 7 慢破真空,待烧瓶降温后,一些试样会凝结在烧瓶底部,将凝结的样品倒入5 mL 具塞刻度 试管,体积约1~1.5mL,取适量二氯甲烷洗涤烧瓶(可在超声波清洗器中进行),洗涤液一 起并入试管,使总体积约在2.5mL。 A.4.2 样品净化 将5mL 医用注射器与SPE 固相吸附柱相连,将浓缩后的样品倒入注射管,推活塞使样 品通过SPE 固相吸附柱,样品用另一只5 mL 具塞刻度试管收集。 A.4.3 点样 在紫外灯的点样台上打开点样灯,用微量注射器在薄层板上点样,点样中心距薄层板底 部约2cm。每个点点样量为5 微升(注意,点样时不要伤及薄层板,点样速度不要快,点样 斑点以不超过5mm 为宜),为防止交互影响,样品点间的距离不宜小于2cm。每个样品在一 块薄层板上点三个样品点。 A.4.4 展开 将配制好的展开液倒入展开缸,用量根据展开缸大小确定,溶剂深度在0.5~0.8cm,将 薄层板垂直放入展开缸,撕一条滤纸一端插入溶剂液面,另一端压在展开缸盖下。展开缸的 前沿高度距板顶部2cm 左右为宜。 注意:由于溶剂极易挥发,建议检测部分放在通风的环境中。 A.4.5 观察 展开完毕后,取出薄层板,晾干。打开紫外灯或用碘蒸法观察是否有清净剂的斑点存在。 A.4.6 试验结果的表示和计算 如图1 所示,测量斑点的展开距离与展开前沿距离,按公式A1 计算三个样品点的平均 比移值,在标准曲线上找出对应的有效清净物质含量。 展开前沿距离 溶质展开距离 比移值 = f R A1 HJ □□□□-201□ 8
📝 Foreword / 前言 ai_extracted
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,减少汽车发动机污染物排放,监管车用汽油中 清净剂的添加,制定本标准。 本标准规定了薄层色谱法车用汽油清净剂快速测定仪的基本要求、性能要求、检验方法、 检验规则及标志、包装、运输与贮存等。 本标准由环境保护部科技标准司组织制定。 本标准为首次制订。 本标准主要起草单位:中国环境保护产业协会、天津悦泰石化科技有限公司、深圳润合 码实业有限公司。 本标准环境保护部2012年7月31日批准。 本标准自2012年11月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 2525-2012
📚 References & Relations / 引用与关联
📖 Terms & Definitions / 术语和定义 ai_extracted
- 汽油清净剂中的有效物质 effective substances in gasoline detergent
- 汽油清净剂中起清净作用的物质,主要有聚异丁烯胺和聚醚胺等。
- SPE 固相吸附柱 solid phase extraction
- 用于吸附或净化样品的小吸附柱。
- 薄层色谱 thin layer chromatography
- 将固定相均匀地涂在薄层板上,形成一定厚度的薄层并使其具有一定的分离活性,在此 薄层上进行色谱分离,称为薄层色谱。
- 比移值 Rf value
- 薄层色谱法中,在薄层板上原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。
- 参比溶液 reference solution
- 采用聚醚胺或聚异丁烯胺配制成与有效清净剂成分相当的已知含量的溶液,用以检测 仪器的各项性能及定量的参考标准液。 HJ □□□□-201□ 2
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