GB/T 6987.21-2001

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准是对GB/T 6987. 21-1986《铝及铝合金化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙量》的 重新确认，并进行了编辑性整理。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准自实施之日起代替GB/T 6987. 21-19860 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由北京有色金属研究总院起草。 本标准主要起草人:张 文、刘 英、童 坚。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国国家标准 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙最 GB/T 6987.21-2001 代替GB/T 6987.21-1986 Alumi num and aluminum alloys - Determination of calcium content - Flame atomic absorption spectrometric method 范围 本标准规定了铝及铝合金中钙含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中钙含量的测定。测定范围:0.01%-0.30%, 2 方法提要 试料用氢氧化钠溶解，在盐酸介质中，以斓盐作释放剂，8-)}基喳琳做保护剂，于原子吸收光谱仪波 长422. 7 nm处，以一氧化二氮一乙炔富燃性火焰进行钙量的测定。 3 试荆 3.1 铝(99-99%，不含钙)。 3.2 氢氧化钠(高纯)溶液(400 g/I)。 3.3 盐酸(蒸馏提纯)。 3.4 斓盐溶液:称取25 g氧化斓，置于200 mL烧杯中，加人30 mL盐酸，微热溶解冷却，移人500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.5 8-9基喳琳溶液:称取25 g 84}基唆琳，置于200 mL烧杯中，加人30 ml一盐酸，微热溶解，冷却， 移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.6 铝溶液(5 mg/mL):称取2.5 g铝(3.1)，置于250 mL银烧杯中，盖上银表皿，加入25 mL氢氧化 钠溶液，待剧列反应停止后，置于电炉上加热片刻，冷却，将溶液倒人摇动的盛有150 mL盐酸的250 mL 锥形烧杯中，沿银烧杯壁加人50 mL盐酸溶解残余的盐类，合并于锥形烧杯中，将溶液移人500 mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3. 7 钙标准溶液:称取0. 249 7 g预先于105' C烘干的碳酸钙，置于300 mL烧杯中，盖上表皿，加人 10 mL水，逐滴加人盐酸至完全溶解并过量20 mL,煮沸驱除二氧化碳，冷却，移人1 000 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含。.1 mg钙。 4 仪器 原子吸收光措仪，配备一氧化二氮一乙炔火焰用燃烧器，钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度:在测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0. 15 yg/mL. 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最 中华人民共和国国家质f 监督检验检疫总局2001一07-10批准 2001一12一01实施 Ga/T 6987.21-2001 低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的0.5%a 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于。.7, 仪器工作条件见附录A(提示的附录)。 5 试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0. 0001 g o 表1 钙的质量分数 % 试料 g 移取试液休积 工作曲线中加人 铝溶液(3.6)体积 { .L ( 0- 10 0.200 0 25.00 10.0 5.0 > 0. 100 0--0. 200 0 0.100 0 10.00 2.0 > 0. 200 0^-0. 300 0 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 63 空白试验 称取与试料相同的铝(3.1)代替试料(6.1),随同试料做空白试验。 6卜4 测定 6.4.1 将试料(6.1)