GB/T 6987.19-2001

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准对GB/T 6987.19-1986( (铝及铝合金化学分析方法 二甲酚橙光度法测定铅量》进行了如 下修订: 1)将测定范围由原来的0. 040% -0. 40%修订为:。040%-0. 50%. 2)将空白试验所用铝的纯度由99.99%修订为99.80000 3)修订了错标准贮存溶液的配制及标定方法。 4)将二甲酚橙光度法测定错的显色酸度由原来的。. 50 mol/L修订为0. 65 mol/L, 5)修订了硅的质量分数大于1%铝合金试样的处理方法。 本标准自实施之日起代替GB/T 6987.19-1986, 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由郑州轻金属研究院起草。 本标准主要起草人:路培乾、张元克、郭永恒。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 中华人民共和国国家标准 铝及铝合金化学分析方法 二甲酚橙分光光度法测定错量 GB/T 6987.19- 2001 代替GB/T 6987. 19- 1986 Aluminium and aluminium alloys - Determ ination of zirconium content - Xylenol orange spectrophotometric method 范围 本标准规定了铝及铝合金中错含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中错含量的测定。测定范围:0. 040%-0.50%. 2 方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解，在高氯酸介质中，加人二甲酚橙显色后，在分光光度计波长535 nm 处，测量其吸光度。 3 试剂 3.1 铝(99. 80%，不含错)。 3.2 盐酸(PI. 19 g/mI)。 3.3 过氧化氢(pl. 10 g/mL). 3.4 盐酸(1+1)0 3. 5 高氯酸c(HC10,)=6. 5 mol/L;移取275 mL高氯酸(70.0%一72.02x)，以水稀释至500 mL,混匀 (必要时标定)。 3. 6 二甲酚橙溶液(1 g/L),贮于棕色瓶中，必要时过滤。 3. 7 苦杏仁酸溶液(150 g/L)，过滤后使用。 3.8 洗涤液:1 000 mL水溶液中含有20 mL盐酸(3.2)及50 g苦杳仁酸。过滤后使用。 3.9 错标准贮存溶液。 3.9.1 配制:称取氧氯化错(zrOC12·8H20)1.77 g置于400 mL烧杯中，加人100 mL水及166 mL盐 酸(3.4)溶解，移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL约含1 mg错。 3.9.2 标定:移取50. 00 mL错标准贮存溶液(3.9.1)于300 mL烧杯中，加人30 mL盐酸(3.2)，加热 至近沸，加人50 mL苦杏仁酸溶液(3. 7)，充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30 mi n后，取出冷 却。用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀6次一8次，将 滤纸及沉淀置于已恒重的铂柑祸中，烘干，灰化，再放人1 000℃高温炉中灼烧2 h-3 h，取出，放人干燥 器中冷却30 min后称量。按式(1)计算错的浓度: m X 0. 740 3 V .............·..·.⋯⋯(1) 式中:。— 错标准贮存溶液中错的浓度，mg/mL; 中华人民共和国国家质f 监督检验检疫总局2001一07-10批准 2001一12一01实施 GB/T 6987.19- 2001 m— 灼烧后的二氧化错量，mg; V— 移取的错标准贮存溶液的体积，mL; 0. 740 3— 二氧化错换算为错的系数。 3.10 错标准溶液:移取适量已标定好的铅标准贮存溶液( 0. 9-1) (25. 00 mL左右)于250 mL容量瓶 中，加人75 mL盐酸(3-4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含。.1 mg错。 3.11 错标准溶液:移取50. 00 mL错标准溶液(3.10)于250 mL容量瓶中，加人8 mL盐酸(3.4)，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含。.02 mg错。 仪器 高温炉(1 000℃士20` C), 电热恒温水浴锅。 分光光度计。 4