GB/T 6020

📋 Scope / 适用范围 ai_extracted

本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定食品中铬的方法。 本标准适用于食品中铬的测定。 本方法检出限为0.10mg/kg。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经微波消解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。 试剂 水，GB/T 6682，二级。 硝酸（优级纯）。 过氧化氢（优级纯）。 20mL/L 硝酸溶液：量取2.0mL 硝酸（4.2），加水至100mL，混匀。 铬标准储备液（1.0mg/mL）：选用有证标准物质，或按GB/T 602 的方法制备。 铬标准使用液（100μg/mL）：吸取10.00mL 铬标准储备液（4.5）于100mL 容量瓶中，用20mL/L 硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀。此标准使用液1mL 含100mg 铬。 仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 微波消解炉。 分析天平，感量为1mg。 分析步骤 试样处理 称取0.5g～1.0g（精确至1 mg）试样于微波消解罐内，依次加入7mL 硝酸(4.3)、1mL 过氧化氢（4.4）。 按下述升温程序进行消化：0min～6min 由室温升至120℃，6min-9min 保持3min；9min～17 min 由120 ℃升至170℃，保持20min。消解后，沸水浴赶酸2h，待试样自然冷却至室温，转入50mL 容量瓶内， 用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。 微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。 测定 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考参考操作条件 a) 铬分析谱线波长：267.716nm； 1 DB37/T 1092－2008 b) 射频功率：1.20KW； c) 等离子气流量：15.0L/min； d) 雾化气压力：0.3Mpa； e) 辅助气流量：1.50L/min； f) 提升量：1.0mL/min； g) 积分时间：5s； h) 测量次数：3 次。 6.2.2 6.2.3 6.3 标准曲线的绘制 移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL 铬标准使用液（4.5）分 别置于100mL 容量瓶中，用20mL/L 硝酸溶液(4.4 )稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为0mg/mL、 0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL 的铬标准工作液系列，以铬浓度为横坐标、发 射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。 试样的测定 在与标准曲线相同的试验条件下对待测试液进行测定，同时做空白试验。从标准曲线查得对应铬的 浓度。 计算 1000 1000 ) ( 0 1 × × × − = m V c c X 式中： X——试样中铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c1——由标准工作曲线得到的试样溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（mg/mL）； c0——由标准工作曲线得到的空白溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（mg/mL）； V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后两位。 7 重复性 重复条件下，对同一试样两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东食品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：胡梅、张喜琦、孙谦。 I DB37/T 1092－2008 食品中铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

📚 References & Relations / 引用与关联