GB/T 5009.82-2003

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准第一法对应于AOAC. 992. 06(H X(婴幼儿配方食品中维生素A的测定— 高效液相色谱 法》(CAC引用1994年版)。 本标准第二法对应于AOAC. 974. 29 (W)《特殊食品中维生素A 的测定— 比色法》(CAC引用 1994年版)。 本标准与AOAC. 992.06( I)和AOAC. 974. 29 (IV)的一致性程度为非等效 本标准代替GB/T 12388-1990《食物中维生素A和维生素E的测定方法》。 本标准与GB/T 12388-1990相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中维生素A和维生素E的测定》; — 按GB/T 20001. 4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所。 本标准主要起草人:王光亚、李晶、王国栋. 原标准于1990年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T 5009.82- 2003 食品中维生素A和维生素E的测定 范围 本标准规定了食品中维生素A和维生素E的测定方法。 本标准适用于食品中维生素A和维生素E的测定。 本标准检出限分别为:VA: 0. 8 ng;a-E:91.8 ng;Y-E:36.6 ng;8-E:20.6 ng 第一法 高效液相色谱法 2 原理 试样中的维生素A及维生素E经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高 效液相色谱C,:反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。 3 试荆 3.1 无水乙醚:不含有过氧化物。 3.1.1 过氧化物检查方法:用5 mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1 min，如有过氧化物则放出游 离碘，水层呈黄色或加4滴。.500淀粉溶液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。 3.1.2 去除过氧化物的方法:重蒸乙醚时，瓶中放人纯铁丝或铁末少许。弃去10%初馏液和10%残 馏液。 3.2 无水乙醇:不得含有醛类物质 3.2.1 检查方法:取2 mL银氨溶液于试管中，加人少量乙醇，摇匀，再加人氢氧化钠溶液，加热，放置 冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。 3.2.2 脱醛方法:取2g硝酸银溶于少量水中。取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾人1L乙醇 中，振摇后，放置暗处两天(不时摇动，促进反应)，经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50 mL。当乙 醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。 3.3 无水硫酸钠。 3.4 甲醇:重蒸后使用。 3.5 重蒸水:水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。 3.6 抗坏血酸溶液(100 g/L):临用前配制。 3.7 氢氧化钾溶液(1+1), 3.8 氢氧化钠溶液(100 g/1)。 3.9 硝酸银溶液(50 g/L). 3.10 银氨溶液:加氨水至硝酸银溶液(3. 9)中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加氢氧化钠溶液 (3.8)数滴，如发生沉淀，再加氨水直至溶解。 3.11 维生素A标准液:视黄醇(纯度8500)或视黄醇乙酸醋(纯度90肠)经皂化处理后使用。用脱醛 乙醇溶解维生素A标准品，使其浓度大约为1 mL相当于1 mg视黄醇。临用前用紫外分光光度法标定 其准确浓度。 3.12 维生素E标准液:a一生育酚(纯度95%)>Y一生育酚(95%),S一生育酚(纯度95%)。用脱醛乙醇分 别溶解以上三种维生素E标准品，使其浓度大约为1 mL相当于1 mg。临用前用紫外分光光度计分别 标定此三种维生素E溶液的准确浓度。 593 GB/T 5009.82- 2003 3. 13 溶液。 3. 14 内标溶液:称取苯并仁e]花(纯度98%)，用脱醛乙醇配制成每1 mL相当10 pg苯并「e]花的内标 pHl-14试纸。 4 仪器与设备 4.飞实验室常用仪器。 4.2 高效液相色谱仪带紫外分光检测器。 4.3 旋转蒸发器 4.4 高速离心机。 4.4.