GB/T 5009.193-2003

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天。 GB/T 5009.193- 2003 引 言 脱氢表雄w酮(dehydroepiandrosterone，简称DHEA)是人体肾上腺素的一种，对于预防和治疗心 血管疾病、增强免疫力、延缓衰老等均有一定效果，目前尚不准添加于保健食品中。为对该成分进行有 效的监督检测，本方法在参考国外文献的基础上提供了片剂、胶囊类型保健食品中脱氢表雄幽酮的高效 液相色谱测定方法。 GB/T 5009.193- 2003 保健食品中脱氢表雄街酮(DHEA)的测定 范围 本标准规定了保健食品中脱氢表雄菌酮(RHEA)的测定方法。 本标准适用于添加在片剂、胶囊等试样类型中脱氢表雄幽酮(RHEA)的测定。 本方法的检出限为0.02 fag,线性范围为。0400 mg/mL^-10.0 mg/mL, 2 原理 将粉碎的胶囊和片剂试样使用流动相进行提取和稀释，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量 检测。 试荆 除非另有说明，在分析中所用的水为双蒸水。 31 甲醉，优级纯。 3.2 脱氢表雄菌酮(RHEA)标准溶液:准确称量脱氢表雄留酮(RHEA)标准品(纯度>99. 99%) 0.010。g，加人检测用流动相并定容至10 r nL。此溶液每毫升含1 mg脱氢表雄w酮(DH' EA). 4 仪器 高效液相色谱仪:附紫外检测器(UV). 超声波清洗器。 离心机。 分析步骤 ， 召 咨 内 ‘ 汽 j . ‘ . 通 ， 4 诵 兮 互 ﹂ 5 1 试样处理 取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，称取适量试样(准确至。001 g)于容量瓶中，加人流动 相定容至10. 0 mL，使浓度大约为每毫升中含脱氢表雄街酮(DHEA)1 mg,超声提取5 min后以3 000 r/min离心3 min。准确取2.0 mL试样溶液于试管中，加人流动相定容至5. 0 mL, 匀。经0. 45 t Am 滤膜过滤后，备用。 5.2 液相色谱参考条件 5.2.1 色谱柱:w-BONDAPAKTMC, s 4.6 mmX250 mm,5 jm, 5.2.2 柱温:室温。 5.13 紫外检测器:检测波长215 nm, 5.2.4 流动相:甲醇十水=80十20. 5.2.5 流速:0, 6 r nL/min, 5.2.6 进样量:10 pL, 5.2.7 色谱分析:取10 PL标准溶液及试样溶液注人色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰( 1M 与标准比较定量。 535 GB/T 5009. 193- 2003 5.2.8 色谱图: 土 工 图1 DHEA标准色谱图 图2 试样色谱圈 在上述色谱条件下，脱氢表雄街酮(DHEA)的保留时间为7. 40 min，标准溶液浓度 为0. 200 mg/mL. 5.3 标准曲线制备 分别配制浓度为。.040 0,0.200,1.00,5. 00,10.0 mg/mL脱氢表雄幽酮(DHEA)标准溶液，在给 定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。 6 结果计算 。 h,X cX V X 5X 100 人 二二二— n2 X m 入‘ 式中: X— 试样中脱氢表雄街酮(DHEA)的含量，单位为奄克每百克(mg/100 g); h,— 试样峰高或峰面积; 。— 标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; V— 试样定容体积，单位为毫升(mL); h2— 标准溶液峰高或峰面积; m— 试样质量，单位为克(9)。 计算结果保留两位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%,