GB/T 5009.191-2003

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准修改采用了国际分析化学家协会(AOAC Int)方法AOAC2000. 01《食品中3-氛-1,2一丙二醉 的质谱检测方法》(Determination of 3-monochloropropane-1,2-diol i n food ingredient using mass spec- trometric detection) (2000年英文版)。 本标准与AOAC 2000. 01主要区别是:本标准方法的测定限为5 pg/kg,AOAC 2000. 01的测定限 为10 pg/kg, 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市疾病预防控制中心、江苏省 疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人:昊永宁、赵云峰、赵京玲、涂晓明、马永建、赵舰、李敬光。 GB/T 5009. 191- 2003 引 言 3-氯-1,2一丙二醇(3-monochloro-I,2-propane-diol,3-MCPD)为国际公认的食品污染物。氛丙醇的 主要污染来源于酸水解植物蛋白(HVP)，由残留的甘油三酷或甘油氯化产生。包括单抓取代的3-氯- 1,2一丙二醇(3-MCDP)和2-氯-1,3一丙二醇(2-MCDP)以及双氛取代的1,3一二氯-2一丙醇(1, 3-DCP)和2, 3-氯-1一丙二醇(2 , 3-DCP)。它们不仅具有致癌作用，还有抑制精子活性的作用。国际食品法典食品添 加剂与污染物委员会(CCFAC)也将其列人制标议程。2001年6月，WHO/FAO食品添加剂联合专家 委员会(J ECFA)第57次会议对3-MCPD的危险性进行了评估，最终根据最敏感的肾脏毒性提出 3-MCPD的暂定每日最大耐受摄人量(PMTDI)为2 W S / k g 体重，并认为摄人目前污染水平的酱油可能 造成健康危害。为此，许多国家制定了最大允许限量标准来控制食品中3-MCDP的污染水平。我国也 制定了水解蛋白调味液的最大允许限量标准，其他食品(特别是酱油和食醋)的最大允许限量标准也在 制定中。然而，我国到目前为止还没有与其相适应的国家标准测定方法。 国际上对3-MCPD的检测方法，要求采用最灵敏的检测手段来达到技术上尽可能低的水平，并推 荐采用稳定性同位素为定量内标以提高分析结果的准确性。英国农业、渔业、食品部(MAFF)的科学中 心实验室(- CSL)采用3-MCPD氛代同位素(d-3-MCPD)的同位素稀释技术，以七氟丁酞基咪哇为衍生 化试剂，以气相色谱一质谱联用技术检测3-MCPD。经过6个国家12个实验室的国际协同性试验后，该 方法被国际分析化学家协会(AOAC Int)采纳，作为检验3-MCPD正式方法(方法编号AOAC 2000. 01). 为了保证该方法对我国的适用性，通过对比验证，提出了本标准。 本标准的测定方法修改采用AOAC 2000. 01方法，方法的灵敏度达到了国际上对食品中3-MCPD 痕量检测的要求，可以满足我国对食品中3-MCPD监控需要。 GB/T 5009. 191- 2003 食品中3-氮-1,2一丙二醇含量的测定 范围 本标准规定了食品中3-氯-1,2一丙二醇(3-MCPD)残留量的测定方法。 本标准适用于水解植物蛋白液、调味品、香肠、奶酪、鱼、面粉、淀粉、谷物和面包中3-氯-1,2一丙二醇 含量的测定。 本标准的测定限为5k刃kg。本标准线性范围在。005 ng-0. 600 ng, 2 原理 本标准采用同位素稀释技术，以d5-3-氯-1,2一丙二醇(d5-3-MCPD)为内标定量。试样中加人内标 溶液，以硅藻土(Extrelut" 2的为吸附剂，采用柱层析分离，用正己烷一乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的 脂质组分，用乙醚洗脱样品中的3-MCPD，用七氟丁酞基咪哇(HFBI )溶液为衍生化试剂。采用选择离 子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析，内标法定量。 试荆和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 2,2,4一三甲基戊烷。 3.2 乙醚。 33 正己烷。 3.4 氯化钠。 35 无水硫酸钠。 3. B Extrelut'"20，或相当的硅藻土。 3.7 七氟丁酞基咪哇。 3.8 3-氯-1,2一丙二醇标准品(3-MCPD)，纯度>985/ . , 3. 9 d5-3-氯-1,2一丙二醇标准品(d5-3-MCP