GB/T 5009.165-2003

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人:赵立文、康君行、张莹。 原标准本次为首次发布。 GB/T 5009. 165- 2003 引 言 2,4-滴丁酷(2,4-D butylate)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，按我国农药毒 性分级标准，属低毒农药，在我国粮食作物上已获登记。 我国已制定2,4-滴丁醋在粮食中的残留限量为。.25 mg/kg。本标准提供了测定粮食中2,4一滴丁 醋残留量的方法。 GB/T 5009. 165- 2003 粮食中2,4一滴丁醋残留A的测定 范围 本标准规定了粮食中2,4-滴丁醋残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于粮食中2,4-滴丁酷残留量的测定。 本标准最小检出量0. 01 ng，线性范围0.01 ng-10 ng, 2 原理 样品中2,4-滴丁醋用有机溶剂提取，经液一液分配及柱净化除去干扰物质，气相色谱电子捕获检测 器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量。 试荆 除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 石油醚:300 C - 600 C，重蒸馏。 丙酮。 抓化钠。 无水硫酸钠，650℃灼烧4 h,置于干燥器内保存。 洗脱液:石油醚+丙酮(95+5), 2,4-滴丁醋标准溶液:将2,4-滴丁醋(2 , 4-Dbutylate99. 9 o a)用石油醚配制成1. 00 mg/mL溶液。 3 . 2 3 . 3 3 . 4 仪器 3 . 5 3 . 6 4 4.，气相色谱仪具电子捕获检测器。 4.2 色谱柱:1. 7 a /o OV-17和2 a /o QF-1混合固定液。载体:chromorsorb,2 mX3.2 mm(id) , 4.3 振荡器。 4.4 具塞三角瓶;100 mL, 4.5 过滤器具:玻璃砂芯漏斗(G3,25 mL), 4.6 分液漏斗:150 mL, 4.7 玻璃注射器:10 mL, 4.8 粉碎机。 4. 9 pt一硅镁吸附剂色谱预处理小柱，内填0. 4 g60目一80目的硅镁吸附剂。 5 分析步骤 5.1 提取 将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20 g试样，置于三角瓶中，加人50 mL石油醚，于振荡器上振荡 20 min，静置分层，取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。 5.2 净化 提取液置于盛有50 mL 50 g/L抓化钠(NaCl)水溶液的漏斗中，加30 mL石油醚振摇2 mi n,静置 分层，水层再用20 mL石油醚提取一次合并萃取液。用无水硫酸钠脱水，将石油醚吹氮气挥干 用5 ml. 石油醚分3次洗涤残渣，移人净化柱，用10 mL石油醚淋洗净化柱，弃掉淋洗液:用20 mL石油醚+丙酮洗 脱，收集洗脱液于25 mL比色管中，吹氮气浓缩至5 mL待色谱分析。 371 GB/T 5009. 165- 2003 5.3 气相色谱参考条件 色谱柱:1. 7%OV-17和2XQF-1混合固定液。载体:chromorsorb(HP),2 mX3.2 mm(id)，柱温 1800C，流速50 mL/min，进样器:温度250'C ,检测器温度2500C。 5.4 色谱分析 利用外标法定性、定量，分别取2,4-滴丁酷标准溶液、试样液各1 E.L注人气相色谱仪，重复进样 3次每次误差不得大于5%，用保留时间确定2,4-滴丁醋，色谱峰面积外标法定量。在上述条件下，2,4- 滴丁酷的保留时间为3. 9 min, 6 结果 6.1 计算 按下式计算: 。=A.XpoxVoXV A oX V X M 式中: p— 样品中2,4一滴丁酷含量，单位为毫克每千克(mg/kg); po— 2,4-滴丁醋标准浓度，单位为微克每毫升(pg/mL); Vu— 标准溶液进样体积，单位为微升(sL); V,— 试样定容体积，单位为毫升(mL) ; V,— 试样进样体积，单位为微升(pL); A。— 标准色谱峰面积; A，— 试样色谱峰面积; m— 样品质量，单位为克(9)。 6.2 本部分技术参数 方法回收率:88.0X^-98.2%; 相对标准偏差:RSDQ O % ; 最小检测量:MDQ=0.01 ng; 最小检测浓度:取样量为20 g时，方法检出限为。.025