GB/T 5009.164-2003

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:浙江省医学科学院。 本标准主要起草人:蒋世熙、卢秀静。 GB/T 5009. 164- 2003 引 言 丁草胺(Batachlor)，又名灭草特、去草胺，商品名称:马歇特(Machete).属低毒除草剂。 我国已制定大米中丁草胺的残留限量标准，规定丁草胺在大米中的残留限量为0. 5 mg/kg。本标 准适用于使用过丁草胺制剂的水稻加工品，大米中丁草胺的残留量分析。 GB/T 5009. 164- 2003 大米中丁草胺残留量的测定 范围 本标准规定了大米中丁草胺残留量的测定方法。 本标准适用于大米中丁草胺残留量的测定 本标准的检测限:。.03 ng, 线性范围:1.5 ng-15 ng, 原理 试样中丁草胺用石油醚提取后，经中性氧化铝柱净化，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外 标法定量。 试剂 3.1 石油醚:全玻璃蒸馏器蒸馏，收集68℃馏份，经色谱仪分析不含干扰组分。 3.2 中性氧化铝:取层析级100目~200目，130℃活化3h冷却后，加15%的水混匀减活，放人干燥器 中平衡过夜备用。 3.3 无水硫酸钠:130' C烘3h，干燥器中冷却备用。 3.4 Celite 545;80目一120 目。 3.5 脱脂棉:将脱脂棉放人索氏提取器中，加丙酮一石油醚(4+96)混合液，于水浴上回流4h，抽滤后自 然挥干备用。 3.6 丁草胺标准液:用石油醚将丁草胺(butachlor)标准品配制成1. 00 mg/mL的标准储备液，临用前 用石油醚稀释成20 tg/mL的标准工作液。 仪器和设备 气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD,"Ni), 电动粉碎机。 电动振荡器(频率为240次/min), 旋转蒸发器。 层析柱:内径1. 5 cm、长25 cm玻璃层析柱。 具塞三角烧瓶:250 mL, 4 东 牛 东 4 . :. 5 分析步骤 5.1 试样的制备 将1. 0 kg大米试样按四分法对角取样100 g，用电动粉碎机粉碎，通过40目筛的米粉待用。 5.2 提取 称取米粉样20. 0 g,置250 mL具塞三角烧瓶中，加2 g Celite545,混匀后加石油醚100 mL，浸渍过 365 GB/T 5009. 164- 2003 夜后，在振荡器上振摇。. 5 h。通过盛有2 g^'3 g无水硫酸钠的漏斗过滤，并用20 mL-30mL石油醚 分次洗涤烧瓶和残渣，洗涤液过滤。合并滤液于旋转燕发器中，在50℃水浴上浓缩至2 mL^-3mL, 5.3 净化 将层析柱先用少许脱脂棉垫底后，加2 cm高的无水硫酸钠，再加15 g中性氧化铝，轻轻敲柱使吸 附剂均匀结实后，再加2 cm高的无水硫酸钠，将提取浓缩液转移至柱内。原容器用20 mL石油醚多次 洗涤，并转人柱内，打开柱下端的活塞，液面降至无水硫酸钠层后，再用300 mL石油醚以2 mL/min^- 3 mI,/min的速度淋洗。将收集的淋洗液用旋转蒸发器浓缩至约1. 0 mL左右，转人2. 0 mL容量瓶，用 少许石油醚分三次洗涤容器转人容量瓶中定容。 5.4 色谱参考条件 色谱柱:内径3 mm，长2. 0 m玻璃柱，内填涂以3 % OV-17固定液的80目~100目Chromosorb W. A. W. DMCS固定相。 柱温;220℃; 进样口:240 0 C ; 检测器:2500 C; 载气:氮气()99.999%),30 mL/min, 5.5 测定 将标准工作液用石油醚稀释成0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,12,18,20 mg/mL丁草胺的标准系列，分别 取1.0 pL进样，每个浓度重复3次，记录保留时间。将峰高或峰面积均值对丁草胺的含量求出直线回 归方程式。同时取净化后的试样液1. 0 pL进样，将峰高均值代人回归方程式，求出试样中丁草胺的含 量。在上述色谱条件下;丁草胺的保留时间为4 min38 s, 5.6 结果计算 按下式计算: cxv W .............................. ( 1) 式中: X— 试样中丁草胺的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ; c— 样液中丁草胺的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL) ; V一一~样液最终定容体积，单位为毫升(mL); W— 试样质量，单位为克(g), 计算结果保留两位有效数字。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的