GB/T 5009.160-2003

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、北京服装学院。 本标准主要起草人:张莹、魏开坤、孙淳、李立平。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 GB/T 5009.160- 2003 引 言 单甲眯(monoamitra幻，化学名称N-(2,4一二甲基苯基-N，一甲基甲眯，属于甲眯类杀蜡杀虫剂。该 药已在我国柑橘和苹果上获得登记。我国规定单甲眯在柑橘、苹果中的残留量限量为。5 mg/kg。本 标准提供检测水果中单甲眯残留的方法。 GB/T 5009. 160- 2003 水果中单甲胖残留且的测定 范圈 本标准规定了单甲眯在水果中的残留量测定方法。 本标准适用于水果中单甲眯残留量的测定。 本方法检出限为0. 025 mg/kg，线性范围0.2 f ag/mL-1 000 pg/mL, 2 原理 样品中的单甲眯经盐酸提取、二氯甲烷萃取净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，根 据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。 试剂 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 二抓甲烷:二次重蒸。 甲醇(优级纯):用溶剂抽滤装置，经0. 5 p。有机系滤膜过滤。 燕馏水(双蒸):用溶剂抽滤装置，经0. 45 j am水系滤膜过滤。 乙酸钱。 0. 2 mol/L盐酸。 1. 0 mol/L氢氧化钠溶液。 无水硫酸钠:用前1300 C烘5h，去水。 单甲眯(semi amitraz)标准品:纯度>98%. 4 仪舒 : .; 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。 溶剂抽滤装置。 超声波清洗仪。 无油真空泵。 低速离心机:1 000 r/min-4 000 r/min, K-D浓缩器。 10 mL具塞刻度离心管。 尖头吸管:口径1 mm, 100 mL分液漏斗。 门 口 ， 了 东 4 . 东 东 屯 4 ， 4.9 5 分析步. 5.1 样品处理 5.1.1 提取 桔子去皮，苹果擦去表面泥沙，用匀浆机将果肉打成匀浆，准确称取4g水果匀浆(精确至。. 001 g) 于10 mL具塞刻度离心管内，加人。. 2 mol/L的盐酸，定容至10 mL。将该具塞刻度离心管置于超声 波清洗仪中，超声提取10 min。用尖头吸管准确吸取上清液5 mL于100 mL分液漏斗中，加人 337 GB/T 5009. 160- 2003 1. 0 mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为12^-13, 5.1.2 净化 于上述100 mL分液漏斗中加人10 mL,10 mL,10 mL二锐甲烷，振荡3 min，静止分层。收集下层 有机相，合并所有的萃取液，并使之通过装有无水硫酸钠的漏斗脱水，置于K-D浓缩器的鸡心瓶中，加 人1 mL甲醇，于K-D浓缩器上浓缩至I mL。供液相色谱分析。 5.2 侧定 5.2.1 液相色诊参考条件 色谱柱:3. 5 X 100 mm ODS柱(5 pm)， 流动相+甲醇+乙酸铁溶液(0.01 mol/L) =75+25; 流速:1 mL/min; 紫外检测波长:a=254 nm, 5.2.2 绘制标准曲线 用精密天平精确称取单甲眯标准品50 mg(精确至0.