GB/T 5009.139-2003

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准代替GB/T 16344-1996《饮料中咖啡因的测定方法》。 本标准与GB/丁16344-1996相比主要修改如下: — 按GB/T 20001. 4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《饮料中咖啡因的测定》。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:上海市食品卫生监督检验所、上海卫生检疫局。 本标准第一法主要起草人:何倩琼、郑理、方有宗、李绍良。 本标准第二法主要起草人:李绍良、庄慎谦、毛显林、何倩琼。 原标准于19% 年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T 5009.139- 2003 引 言 咖啡因(caffei ne)又名咖啡碱，属甲基黄嗦吟化合物，化学名称为1,3,7一三甲基黄嗦吟，具有提神醒 脑等刺激中枢神经作用，但易上瘾。为此，各国制定了咖啡因在饮料中的食品卫生标准，美国、加拿大、 阿根廷、日本、菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不得超过200 mg/L，南斯拉夫规定不得超过120 mg/L, 我国到目前为止咖啡因仅允许加人到可乐型饮料其含量不得超过150 mg/kg，为了加强食品卫生监督 管理，建立咖啡因的标准测定方法十分必要。 紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)是可乐型饮料、咖啡和茶叶以及制成品中咖啡因含量 的测定方法。简单、快速、准确。 GB/T 5009.139- 2003 饮料中咖啡因的测定 飞 范围 本标准规定了可乐型饮料、咖啡、茶叶及其制成品中咖啡因含量的测定方法一紫外分光光度法和高 效液相色谱法(HPLC), 本标准适用于可乐型饮料、咖啡、茶叶及其制成品中咖啡因的测定。 本标准紫外法检出限:可乐型饮料为3 mg/L;咖啡、茶叶及其固体制品为5 mg/100 g;对咖啡和茶 叶的液体制品为5 mg/L, 本标准HPLC法检出限:可乐型饮料为。.72 mg/L;茶叶、咖啡及其制品为1. 8 mg/ 100 g, 第一法 紫外分光光谱法 原理 咖啡因的三氯甲烷溶液在276. 5 nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比，从 而可进行定量。 试荆 3.1 无水硫酸钠。 3.2 三抓甲烷 使用前重新蒸馏。 3. 3 15 g/L高锰酸钾溶液:称取1. 5 g高锰酸钾，用水溶解并稀释至100 mL. 3.4 亚硫酸钠和硫氰酸钾混合溶液:称取10 g无水亚硫酸钠(Nat so,)，用水溶解并稀释至100 mL. 另取10 g硫氛酸钾，用水溶解并稀释至100 mL,然后二者均匀混合。 3.5 15%磷酸溶液:吸取15 mL磷酸置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.6 200 g/L氢氧化钠溶液:称取20 g氢氧化钠，用水溶解，冷却后稀释至100 mL. 3.7 200 g/L醋酸锌溶液:称取20 g醋酸锌[Zn(CH,COO)2 . 2H20〕加人3 mL冰乙酸，加水溶解并 稀释至100 mL. 3.8 100 g/L亚铁氛化钾溶液:称取10 g亚铁佩化钾[K, Fe (CN)s·3H,O〕用水溶解并稀释至 100 mL. 3.9 咖啡因标准品:含量98.0%以上。 3.10 咖啡因标准储备液:根据咖啡因标准品的含量用重蒸三氯甲烷配制成每毫升相当于。5 mg咖 啡因的溶液，置于冰箱中保存。 仪器 紫外分光光度计。 5 分析步骤 5.1 试样的处理 5.1.1 可乐型饮料:在250 mL的分液漏斗中，准确移人10. 0 mL^-20.0 mL经超声脱气后的均匀可 乐型饮料试样，加人5 mL 15 g/L高锰酸钾溶液，摇匀，静置5 min，加入混合溶液10 mL，摇匀，加人 50 ml.重蒸三氯甲烷。振摇100次，静止分层，收集三氯甲烷。水层再加人40 ml重蒸三氯甲烷，振摇 I99 GB/T 5009.139- 2003 10。次，静置分层。合并二次三氯甲烷萃取液，并用重蒸三氯甲烷定容至100 mL，摇匀，备用。 5.1.2 咖啡、茶叶及其固体试样:在100 ml烧杯中称取经粉碎成低于30目的均匀试样。.5 g-2.0 g, 加人80 mL沸水，加盖，摇匀，浸泡2h，然后将浸出液全部移人100 mL容量瓶中，加人2 mL 200 g/L 醋酸锌溶液，加人2 mL 100 g/L亚铁氰化钾溶液，摇匀，用水定容至100 MI，摇匀，静置沉淀，过滤。取 滤液5. 0 mL-20. 0 mL按5.1.1操