GB/T 5009.130-2003

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准代替GB/T 16337-1996《大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定》。 本标准按GB/T 20001. 4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所。 本标准主要起草人:孙淳、吴国华、张莹、方从容、王天丽。 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T 5009.130- 2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留t的测定 范围 本标准规定了大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定。 本方法的检出限为0. 02 mg/kg;线性范围为5 ng-320 ng, 2 原理 试样中氟磺胺草醚在酸性条件下用有机溶剂提取，经液一液分配及硅镁吸附柱净化除去干扰物质 后，以高效液相色谱一紫外检测器测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。 试荆 甲醇(色谱纯)。 乙醚:重蒸馏。 三抓甲烷。 净化柱:硅镁吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5 mL三饭甲烷淋洗。 盐酸(83 mL/L):吸取8.3 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL, 氢氧化钠溶液(4.0 g/L):称取0. 4 g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100 mL, 硫酸钠溶液(20以L):称取20 g硫酸钠，溶于水中，稀释至1 000 mL，用氢氧化钠溶液(3.6)调 11, 丙酮溶液:取980 mL丙酮(重蒸馏)，加20 mL盐酸。 甲醉十三抓甲烷(3+7), 高效液相色谱流动相(甲醇+0. 01 mol/L乙酸钠=60+40, pH3. 2):称取0. 544 g结晶乙酸钠