GB/T 5009.113-2003

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准代替GB/T 14929.7-1994《大米中杀虫环残留量测定方法》。 本标准与GB/T 14929. 7-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀虫环残留量的测定》; — 按GB/T 20001. 4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:浙江省医学科学院。 本标准主要起草人:蒋世熙、夏虹。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T 5009.113- 2003 大米中杀虫环残留皿的测定 范围 本标准规定了气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。 本标准检出限为4.7X10-' g. 2 原理 大米试样在酸性条件下，杀虫环经甲醉提取后，通过液一液分配纯化后再转至甲醇中，用备有电子捕 获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定It. 3 试荆 3.1 甲醇:在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸至合格。 32 二氯甲烷:取一定量的二氯甲烷，用其体积一半的水振摇洗涤5或6次(最后一次必须待分层清楚 后，放出二氯甲烷层，应避免将水带人，以免加浓硫酸时爆沸产生危险!)，再用其5%体积的浓硫酸振摇 洗涤，直至硫酸不变色。然后用50 g/L氮氧化钠溶液洗涤至中性，燕馏水洗2或3次，再经无水硫酸钠 脱水干燥，通过全玻璃装置重蒸馏，取其39'C-41℃馏分，经检验不含杂质峰。 3.3 碳酸氢钠。 3.4 无水硫酸钠:用前于1050 C烘2h，备用。 3.5 助滤剂:celite545. 3.6 硫酸。 3.7 盐酸:5 mot/L, 38 50 g/L氢氧化钠溶液。 3.9 10 g/L草酸一甲醉溶液。 3.10 固定相:5%OV-225Chromosorb W(AW-DMCS), 3” 杀虫环标准溶液:用甲醇将杀虫环标准品配制成2. 0 j Ag/mL的使用液。 4 仪器 4.1 气相色谱仪(具备sa Ni放射源的电子捕获检测器)。 4.2 小型电动粉碎机口 4.3 旋转蒸发器。 4.4 往复式电动振荡器。 4.5 60 mL分液漏斗。 5 分析步骤 5.