GB/T 16341

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准采用国内外先进技术及方法。 本标准从发布之日起实施。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站。 本标准主要起草人:李槐春、李青、金秀华、方赤光。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 中华人民共和国国家标淮 Gs/T 16341一1996 食品中五氯硝基苯残留量的测定 Determination of quintozene residues in foods 范围 本标准规定了食品中五氯硝基笨残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定 原理 样品经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器i RI定，与标准系列比较定量 试剂 11 正己烷:重蒸馏 3.2 丙酮正己烷(1+9)} 13 无水硫酸钠 3·4 牛。9/1-氯化钠水溶液 15 五氯硝基苯标准贮备液和中间液:准确称取五氯硝基笨0.0100g，用正己烷溶解，转入100 m工，容 量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为100 ug/mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1 yg/mL的 标准中{ 旬液 3.6 五氯硝基苯标准使用液:取中间液配制成浓度分别为。.005,0.010,0.050,0. 100,0.150 t ag/mL 系列标准使用液 3.7 载体:Chromsorb W AW 80^-100目。 3.8 f N1定液:OV-17和QF-1 4 仪器 4门 气相色谱仪.具电子捕获检测器 4.2 组织捣碎机 4.3 离心机 4.4 高速分散器 45 小I V粉碎机。 46 硅镁吸附剂预处理小柱(见图1), 4. 7 10 lei微量注射器， 4.S x. D浓缩器的梨形瓶 中华人民共和国卫生部1996一06-19批准 1996一09一01实施 GB/T 16341一1996 I 了上射器2一预处理小往 图1 5 分析步骏 5门 提取 5.1.1 粮食称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50 mL离心管中.加20 mL正己烷.高速分散器 (10 000 r/min、分散4 min·离心(2 000 r/min)5 min，将提取液移入25 mL容量瓶中，向离心管中加 5 ml,正己烷，按上法再提取一遍将提取液合并，定容至25. 0 m工。 5. 1. 2 蔬菜取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于 1.0g原样品的匀浆，置于50 ml离心管中，加5 mL正己烷提取.在高速分散器(10 000 r/min)分散 4 mm.离心(2 000 r/min)5 min·将提取液移人10 mL容量瓶中，向离心管中再加3 ml正己烷提取.合 并两次提取液，定容至10. 0 ml 5.2 净化 5.2.1 预处理柱的净化处理:先用1 ml丙酮正己烷(1+9)分两次淋洗预处理柱，再用1 ml.正己烷 分两次淋洗该柱.弃去淋洗液 5. 2.2 将提取液5 ml过柱，液体收集于K. D浓缩器的梨形瓶中，用丙酮一正己烷(1+9)1 ml分3次 淋洗该柱.淋洗液并入上述K. D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至I ml.备用。 5.3 气相色谱参考条件 5二3‘1 汽化室〔进样口)温度:230C。 5. 3.2 检RI器温度:230 C。 5.3.3 柱箱温度:190 t' 5.3.4 载气(N)流速:50 nil, /min 5. 3. 5 色谱柱:内径3 mm、柱长1. 5 m玻璃柱，内装涂以1. 5线OV-17十z%QF一固定液，担体为a0-