GB 913
AbolishedMercury
汞
📋 Scope / 适用范围 ai_extracted
附录A (规范性附录) 汞化学分析方法烧灼残渣的测定灼烧法 本方法规定了汞中烧灼残渣含量的测定方法 本方法适用于汞中烧灼残渣含量的测定。 A．2汞纯度的测定 A．2．1灼烧残渣的测定 A．2．1．1原理 汞经蒸发灼烧后，其残渣留于石英皿中用称量法测定。 A 2，1．2装置 如图A．1所示： GB 913—2012 说明： 1——氮或氩气瓶； 2——转子流量计； 3——橡胶塞或磨口塞； 4——石英管或瓷管或耐高温玻璃管 5——石英皿或耐高温玻璃皿； 6——管式电炉； 7——温度自动控制仪； 8——水冷凝器或液氮冷阱； 9——汞收集瓶； 10——盛碘液的净化瓶； ll一一装有以碘蒸汽饱和过的活性炭的净化塔 12——真空泵； 13——复合真空计。 图A．1装置图 5 GB 913—2012 A．2．1．3分析步骤 称取试样高纯汞1 000 g(零号汞200 g、一号汞100 g、工业粗汞100 g)，精确至0．01 g，置于已经恒 重的石英皿(或耐高温玻璃皿)内。在氮气(或氩气)流中(1 L／min)于200℃+5℃下使汞慢慢蒸发(应 有回收净化装置)至残留约为2 g以下，然后在400℃土5℃(氨气或氩气)条件下灼烧残渣不少于 30 rain，最后称量残渣的质量。 A．2．1．4分析结果计算方法及表述见式(A．1)： Ⅲ1(％)一生×100 m口 式中： ”z——灼烧残渣的质量分数，单位为(％)； m。——灼烧残渣质量，单位为克(g)； m，——样品质量，单位为克(g)。 试验结果中没有说明的数值修约按照GB／T 8170规定执行。 A．2．2汞纯度的测定 按式(A．2)残渣差减法计算汞的纯度： "2(％)=100一W1 式中： w。——灼烧残渣的质量分数，单位为(％)； w：——汞纯度(质量分数)，单位为(％)。 试验结果中没有说明的数值修约按照GB／T 8170规定执行。 B．1范围 附录B (规范性附录) 汞化学分析方法铁含量的测定原子吸收光谱法 本方法规定了汞中铁含量的测定方法。 本方法适用于汞中铁含量的测定。 B．2原理 GB 913--2012 在附录A的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解，在硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱 仪波长248．3 nm处测量铁的吸光度。 B．3试剂 B．3．1盐酸(D1．19 g／mL)，优级纯。 B．3．2硝酸(01．42 g／mL)，优级纯。 B．3．3混合酸(硝酸+盐酸一1+3)，优级纯。 B．3．4硝酸(1+1)．优级纯。 R 3．5铁标准贮备溶液：准确称取o．100 0 g金属铁(≥99．99％)于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸 (i+1)，盖上表面皿，在低温电热板上加热溶解后取下，冷却移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL含100 vg铁。 B．4仪器 原于吸收光谱仪，附铁元素空心阴极灯。 在仪器最佳工作状态下，凡能达到下列指标者，均可使用： ——特征浓度：在与测量溶液基本相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于o．165“g／mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．o％； 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0．5％。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0．8。 B．5试样溶液的制备 于附录A灼烧的残渣中加入5 mL混合酸(B．3．3)，置于低温电热板上蒸至近干，再加硝酸(1+i) 10 mL溶解，在蒸发过程中轻轻摇动蒸发皿，待完全溶解后，取下冷却，移人50 mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。 7 GB 913—2012 B．6空白溶液的制备 随同试样做空白试验。 R 7测定步骤 使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长Z48．3 11122处，以水调零，与系列标准溶液同时，测量铁 的吸光度，减去随同空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应铁的浓度。 B．7．1工作曲线的绘制 E 7．1．1 移取0 mL，1．00 mL，2．00 mL，3．00 mL、4．00 mL、5．00 mL铁标准溶液，分别置于100 mL 容量瓶中，挑人8 mL硝酸(14-1)，用水稀释至刻度，强匀。该系列标准溶液的浓度分别为0 vg／mL、 1．00／ig／mL、2．00,ug／mL、3．00 p．g／mL、4．00 tLg／mL、5．00／zg／mL。 R 7．1．2在与测量试液相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中 “零”浓度溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作血线。 B．7．2分析结果的计算 按式(B．1)计算铁的质量分数”一 。：!!：!!兰!!：k100 mo 式中： m。——样品质量，单位为克(g)； y。——试液总体积，单位为毫升(mL)； n——自上作曲线上查得铁的浓度，单位为微克每毫升(ug／mL)。 试验结果中没有说明的数值修约按照GB／T 81 70规定执行。 8 C．1范围 附录C (规范性附录) 汞化学分析方法铅含量的测定原子吸收光谱法 本方法规定了汞中铅含量的测定方法。 本方法适用于汞中铅含量的测定。 C．2原理 GB 913--2012 在附录A的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解，在硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱 仪波长283．3 ilm处测量铅的吸光度。 c．3试剂 C．3．1盐酸(p1．19 g／mL)，优级纯。 C．3．2硝酸(p1．42 g／mL)，优级纯。 C．3．3混合酸(硝酸+盐酸一1+3)，优级纯。 c．3．4硝酸(1+1)，优级纯。 c．3．5铅标准溶液：称取0．100 0 g金属铅(≥99．99％)于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸(1+1)， 盖上表面皿，在低温电热板上加热溶解后，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL含]00 btg铅。 C．4仪器 原子吸收光谱仪，附铅元素空心阴极灯。 在仪器最佳工作状态下，凡能达到下列指标者，均可使用。 ——特征浓度：在与测量溶液基本相一致的溶液中，铅的特征浓度不大于0．217“g／mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．o％； 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0．5％。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0．8。 C．5试样溶液的制备 于附录A灼烧残渣中加入5 mL混合酸，置于低温电热板上蒸至近干，再加入10 mL硝酸(1+1) 溶解，在蒸发过程中轻轻摇动蒸发皿，待完全溶解后取下冷却，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 9 GB 913—2012 C．6空白溶液的制备 随同试样做空白试验。 C．7测定步骤 使用空气乙炔火焰，于原于吸收光谱仪波长283．3 111"1％处，以水调零，与系列标准溶液同时，测量铅 的吸光度，减去
📝 Foreword / 前言 ai_extracted
GB 913—2012 本标准第3章及第6章为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准按照GB／T 1．1--2009给出的规则起草。 本标准代替GB 913--1985《汞》，本标准与GB 913—1985相比，其主要变化如下： ——本标准增加工业粗汞一个品级； ——本标准增加了感官要求的试验方法； ——本标准在检验规则中增加了检查与验收； ——本标准在检验规则中明确了组批与抽样原则； ——本标准增加了判定规则； ——本标准增加了保存期； ——本标准增加了安全要求； ——本标准增加了运输部分； ——本标准对包装的内容作了部分增减； ——本标准改变了铁和其他重金属(以铅计)的测定方法； ——对分析方法中的部分仪器设备也作了部分改动。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC／TC 243)归口； 本标准起草单位：铜仁地区质量技术监督检测所、贵州省工商业联合会汞行业商会、贵州大龙银星 汞业有限责任公司、万山特区红晶汞业有限责任公司、贵州省万山特区矿产公司。 本标准主要起草人：帅永华、张亚雄、赵应黔、吴斌、吴泽云、陈伟忠、张臣相。 本标准历次版本发布情况为： ——GB 913 1985。 ——GB 913--1966． 1范围 汞 GB 913—2012 本标准规定了汞的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书和合同(或订货 单)等。 本标准适用于火法冶炼、湿法冶炼生产的汞，本产品用于电气仪表、试剂、药剂、化工、冶金等行业。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190危险货物包装标志 GB 13690常用危险化学品的分类及标志 GB 15603常用化学危险品贮存通则 GB／T 8170数字修约规则与极限数值的表示和判定 GB,／T 16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序 JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则 3要求 3．1 汞的品级、牌号及化学成分 按化学成分将汞分为四个品级，见表1。 表1汞的品级、牌号及化学成分 化学成分(质量分数)／％ 品级 牌号 杂质，不大于 汞，不小于 灼烧残渣总量 铁 铅 高纯汞 Hg-06 99．999 9 0 000
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