GB 29685-2013

📝 Foreword / 前言 ai_extracted

本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱—质谱法 1.范围 本标准规定了动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素残留量检测的制样和气相色谱-质谱测 定方法。 本标准适用于猪、牛和鸡的肌肉和肾脏以及牛奶和鸡蛋中林可霉素、克林霉素和大观霉素单个或 多个药物残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的林可霉素、克林霉素和大观霉素，用磷酸缓冲液提取，3％三氯乙酸沉淀蛋白，离子 对原理反相SPE 柱净化，N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生，气相色谱-质谱法测定，外标法 定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 盐酸林可霉素标准品：含量≥99％；盐酸克林霉素和盐酸大观霉素标准品：含量≥95％。 4.2 N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺 4.3 乙酸：优级纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 乙睛：色谱纯。 4.6 正己烷：色谱纯。 4.7 磷酸二氢钾：优级纯。 4.8 磷酸：优级纯。 ２ 4.9 氢氧化钾：优级纯。 4.10 三氯乙酸：优级纯。 4.11 十二烷基磺酸钠：色谱纯。 4.12 HLB 固相萃取柱：60 mg/3 mL，或相当者。 4.13 提取液 ：取磷酸二氢钾1.36 g，用水溶解并稀释至1 000 mL，用磷酸调节pH 至4.0。 4.14 3％三氯乙酸溶液：取三氯乙酸3.0 g，用水溶解并稀释至100 mL。 4.15 2mol/L 氢氧化钾溶液：取氢氧化钾11.6 g，用水溶解并稀释至100 mL。 4.16 十二烷基磺酸钠溶液：取十二烷基磺酸钠2.78 g，用水溶解并稀释至50 mL。 4.17 十二烷基磺酸钠缓冲液：取十二烷基磺酸钠2.78 g，用水溶解，加乙酸1 mL，用水稀释至500 mL。 4.18 1 mg/mL 林可霉素、克林霉素和大观霉素标准贮备液：精密称取林可霉素、克林霉素和大观霉 素标准品各10 mg，分别于10 mL 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的林可 霉素、克林霉素和大观霉素标准贮备液。2～8℃避光保存，有效期6 个月。 4.19 100 µg/mL标准工作液：精密量取1 mg/mL 林可霉素、克林霉素和大观霉素标准贮备液各1.0 mL， 分别于10 mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为100 µg/mL 的林可霉素、克林霉素和大观霉 素标准工作液。2～8℃避光保存，有效期1 周。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：配EI 源。 5.2 分析天平：感量0.000 01 g。 5.3 天平：感量0.01 g。 5.4 冷冻高速离心机 5.5 电热恒温水浴锅 5.6 旋涡混合器 5.7 均质机 5.8 聚四氟乙烯离心管：50 mL。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 6.1.1 猪、牛和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。 ——取均质后的供试样品，作为供试试料。 ——取均质后的空白样品，作为空白试料。 ——取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。 6.1.2 牛奶和鸡蛋 ３ 取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶和鸡蛋，混合，并使均质。 ——取均质后的供试样品，作为供试试料。 ——取均质后的空白样品，作为空白试料。 ——取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。 6.2 试料的保存 组织试料-20℃以下保存。鸡蛋和牛奶试料2～8℃以下保存。 7 测定步骤 7.1 基质匹配标准曲线的制备 分别精密量取100 µg/mL 林可霉素、克林霉素和大观霉素标准工作液适量，用甲醇稀释，配制成 浓度为50、100、200、400、800、1 600 和3 200 μg/L 的系列混合标准溶液，各取1.0mL，分别溶解 经提取、净化及吹干的空白试料残余物，充分混匀，室温吹干，加N,O-双（三

📚 References & Relations / 引用与关联